Подготовка образца
Чашка должна быть предварительно прокалена при 850℃ в течение часа или проанализирована (без образца) перед загрузкой образка
Образцы могут быть проанализированы в сухом виде
Размолоть и измельчить образец до размера ≤0.212 мм (в соответствии с различными стандартами)
Настройка температуры:
Основная печь
Первоначальная температура сжигания: 500℃ Время выдержки: 30 мин (в соответствии с различными стандартами)
Температура сгорания: 815℃ Время выдержки: 60 мин.
Утверждение метода
GB/T 212 ISO 1171 ASTM D3174
Процедура
1. Взвесить чистую чашку с точностью до 0.1 мг, равномерно распределить примерно 1 г образца в чашке и повторно взвесить. Если используется кремниевая или фарфоровая чашка, перед определением ее начальной массы ее следует нагреть до 815℃ ±10℃, поддерживать при этой температуре в течение 15 мин, а затем охладить в условиях, указанных для фактического определения.
2. Вставить чашку в печь при комнатной температуре. Плавно повышать температуру печи до 500℃ за 60 мин и удерживать при этой температуре в течение 30 мин. Для коричневых углей необходимо удерживать при 500℃ в течение 60 мин.
3. Продолжать нагрев до 815℃±10℃ в той же печи или, в качестве альтернативы, перенести чашку во вторую печь, предварительно нагретую до 815℃±10℃. Поддерживать эту температуру как минимум 60 мин. В качестве альтернативы для кокса чашку, помещенную на плите, можно непосредственно вставить в печь при 815℃±10℃. Удерживать при этой температуре как минимум 60 мин.
4. По завершении периода сжигания, извлечь чашку из печи и охладить на толстой металлической плите в течение 10 мин. По истечении 10-минутного периода охлаждения перенести чашку в десикатор или другой закрытый контейнер без силикагеля и дать остыть до комнатной температуры. После остывания взвесить с точностью до 0.1 мг.
5. Если есть сомнения в неполноте сжигания (например, видны несожженные углеродные частицы), перегревать при 815℃±10℃ в течение дополнительных периодов по 15 мин, пока изменение массы не превысит 1 мг.
Типичные результаты
